減圧操作の基本道具編：くまぐま☆なちゅ：SSブログ

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減圧操作の基本道具編　[├ 芳香蒸留水(ハーブウォーター)] [編集]

すっかりメジャーになってきたハーブウォーター作り
一般的な蒸留器は常圧下（大気圧下）で使う仕様のため、ハイドロ蒸留や水蒸気蒸留では水の沸点である100℃付近での操作となります。
上級編として減圧下で蒸留を行うことで操作圧力に応じて蒸留の温度を下げ、熱に弱い成分を保護したり、煮立てることで生じる雑味を防いだりという効果で、よりデリケートな香りを得ることができます。

減圧対応の蒸留器を購入すれば一発解決ですが、そこまででもないという方向けに、買いやすい理化学機器を組み合わせて装置を製作する方法をご紹介します。
減圧の科学的なお話などはまた別の記事に改めて。（下に紹介した動画内ではかなり喋っています）
実地指導が必要だったらお声掛けください(笑)

今回の構成はハイドロ蒸留対応のものとなります。
また、同じ道具をウルトラ抽出のアルコールを飛ばす操作にも使用できます。
水蒸気蒸留は機器構成が異なりますので、別に整理したいと思います。

実際に減圧操作を行なっている様子はすでにFBページ Handmade Soap くままでライブ配信したものを公開しておりますので、下のリンクからご覧ください（FBアカウントなくてもみられます）
この記事ではそこで使ったパーツを個別にご紹介します。
一般的な理化学機器、工具の類なのでどこででも買えますが、同一サイトで揃えやすいのはモノタロウだと思いますので、合わせてモノタロウのリンクも貼っておきます

道具はなんちゃっての部分もありますが、構成としては一般的な実験室での減圧操作の基本を踏まえたものです。ちゃんとラボで組み立てる時には、樹脂製のパーツでご紹介している部分がオールガラス製だったり金属チューブを使ったりします。そのような機器は高価でグリスアップなど組み立て時の手順も煩雑になるので、安いパーツ（樹脂部分）が傷んだら買い換えればいいじゃんという考え方です。

前置きが長くなりました

全体像はこちら
一番下で紹介しているウルトラ抽出動画からの写真です
写真の外、右側の透明なチューブの先には減圧用の真空ポンプが付いています。
カモミールウルトラ抽出中

そして概要（落書きですいません）
減圧装置の概要

減圧蒸発、減圧蒸留の装置は大きく3つのパートに分けられます。

☆加熱部分：原料が温められ、蒸気が発生する部分

☆冷却部分（トラップ）：飛んできた蒸気を冷やして液体にする部分。
ハーブ蒸留なら精油を含む水蒸気、ウルトラ抽出なら除去したアルコールが冷やされて液体になり、溜まります。
真空ポンプに蒸気や液体が飛ばないようにガードする役割もあります
蒸気が入ってくる側に管をつけて出口を容器の深くに挿入します。真空ポンプへ行く側の穴に蒸気や液滴が抜けるのを防ぐためです
蒸留の場合、凝縮させる量が多いので、本来は凝縮用のコンデンサとポンプ保護用のトラップは分けて2段にする方がよいのですが、冷却不足にしない(水や氷の交換を怠らない)前提に、1段でヨシとしています。

☆真空ポンプ：文字通り真空を発生させる装置。注射器なら数百円、手動真空ポンプなら1万円前後、電動アスピレーターや真空ポンプ、水流アスピレーターになると能力も高くお値段もそれなりに高価になります。

道具を順にご紹介します

■ナスフラスコ
ナスフラスコ200ml

蒸発部とトラップに使用します
減圧操作は容器の内向きに非常に大きな力が加わります。
ガラス器具で減圧操作を行う場合、角のある三角フラスコや厚みにムラのある食品用の瓶では壁面への力のかかり方にムラが生じて割れる危険性が高いので、減圧操作に対応したナス型のフラスコを使用します。
写真は200mlのもの。一番使いやすいサイズです。
100mlだと口が小さくて次に紹介する穴あきゴム栓が対応していません。

IWAKI ナス型フラスコ 200mlは1000円くらい
https://www.monotaro.com/g/00177007/

栓とチューブの接続部分です
チューブ部分

■穴あきシリコン栓（または穴あきゴム栓）
フラスコの栓です。
チューブを接続する穴が必要ですが、自分で空けるのはしんどいのであらかじめ加工してあるものを使います
新品では穴は貫通していないので、普通のゴム栓として使えます。必要な穴の数だけ底の出っ張りを切り取ります

上の100mlのフラスコに合うサイズは9号です
他のメーカーやサイズ違いのフラスコでゴム栓サイズが指定されていない場合は口の直径をみて適切なものを選んでください

穴あきシリコン栓アズワン
https://www.monotaro.com/g/00265844/

穴あきゴム栓アズワン（写真はこちらがわかりやすい）
https://www.monotaro.com/g/00255630/

■チューブコネクター
シリコン栓の穴に差し込んであるコネクターです
栓の穴の径が5mm程度、使いたいチューブの内径が5〜6mmのため、大と小をつなぐ異形タイプのものを使っています

PPチューブコネクターテーパー＃3534 （10個入り）
https://www.monotaro.com/p/4903/6477/

■チューブ
コネクタに合わせて内径5〜6mmのもの

いろいろ試しましたが、写真の水色のホースが減圧操作にはオススメでした。
塩ビ製で表示の耐熱温度はさほど高くありませんが、かなり丈夫で長持ちします。価格も安いので使うたび交換してもいいくらいです。オシャレじゃないけど実用重視で。

耐熱温度に優れるシリコン製は耐油性がイマイチなのと、減圧できしめんのようにペチャンコになり、差圧がついて減圧の効果を弱めます。（ペチャンコにならない厚みのものは非常に高額になります）
写真に写っている透明のホースは真空対応なので真空ポンプにつないでいますが、耐熱温度が低く、50度くらいで縮んでしまいました。こちらもスーパートヨロンホースでいいです

スーパートヨロンホース ST–6
メーター売りなので、必要な長さに切って使います。ホームセンターでも買えました
https://www.monotaro.com/p/0948/3415/

ストロー
トラップの、蒸気入口側に差し込みます。細いタイプで、100均等で買えます。
写真はIKEAのだったような気がします

こう繋ぎます
組み立て

■真空ポンプ

減圧したい容器が小さめなので、手動の真空ポンプがいいと思います
写真のものはブレーキフルード交換などに使う工具です
似たものがいろんなメーカーから出ていてお値段もいろいろです。全部試してないので良し悪しを評価できないのですが、以下の点だけは押さえておくといいでしょう
・ゲージ（圧力計）がついていること。単位は国際単位系（kPa）が最適、もしくは水柱（mmH2O）、水銀柱（mmHg）がいいです。
・最大負圧の記載があること。到達できる真空度が低いと減圧蒸留する意味がないですから。写真のものはー85kPaまで引けるので、水の沸点なら60℃弱まで下げることができます。
・チューブコネクタのサイズがわかっていること。まあ大丈夫と思いますが、すっごい太かったり細かったりすることのないように。5〜6mmがリーズナブルです
ゲージ

手動式真空ポンプセットマイティバック MV8000
これはモノタロウにお手頃なのがなかったのでAmazonから
なんと簡易トラップがついてくるので、ナスフラスコのトラップを使わなくていいケースもあります。
並行輸入品の場合、説明書が外国語（英語とも限らない）ですがなんとかなるでしょう

手動真空ポンプセット手動式、ハンドポンプ【並行輸入品】

出版社/メーカー: リンカーン社（米国)
メディア: Automotive

■スタンド類
ナスフラスコは座りが悪いので、座布団的なものや、空中に保持するための器具があると便利です。
専用のものでなくても、工夫すれば購入しなくて済むでしょう
スタンドとクランプ

スタンド（モノタロウ）
https://www.monotaro.com/p/0935/6524/
安いんだけど、底のネジが甘くてグラグラしやすいのでもっとちゃんとしたのが欲しいかも

両開きクランプ（自在ムッフ付き）
ムッフががついているので便利ですが、スタンドからの距離を変えることができません
https://www.monotaro.com/g/01145075/

両開きクランプ
https://www.monotaro.com/p/3347/8146/

角形ムッフ（パイプ同士を固定する器具）
https://www.monotaro.com/p/3348/3414/

フラスコダイバーリング
フラスコを置いたり沈めたりするときに
https://www.monotaro.com/g/00177257/

■そのほか
加熱する道具、トラップを冷やす部分はお手持ちの場所や道具の中で工夫してください。
ガス火を使う場合はホース等が溶けないよう注意してください。
動画で使っているのは一人用の電気鍋です。